石墨管使用时注意事项
(1)石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。
(2)换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的较佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。
石墨管的使用技巧
1、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。
2、测定时,烘干、灰化、除残阶段,镀层石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用功率加热,低温原子化元素采用1秒或0.X秒加热。
石墨管的三大分类
加热方式分:纵向加热石墨管、横向加热石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,应用为广泛。适合于原子化温度较低、易于形成挥发性氧化物的测定。
热解石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,样品容易渗透到石墨中,热电原装石墨管哪家好,造成待测元素与碳之间有较大的接触面积。在热解涂复石墨管中,由于接触面积小,抑制了碳化物的形成,从而提高了灵敏度。
平台石墨管适用于低、中、高温原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。酸度变化对热解管 灵敏度的影响较大。用平台石墨管,热电原装石墨管,可以利用不同的加热程序,热电原装石墨管价格,将液体样品性质对分析的影响降低至小。这是由于在平台石墨管中原子化后的原子不容易发生再结合,不象普通石墨管,由于管壁热而使之容易存在于管中心的低温区。即使酸的浓度变化很大。另外,适时选择原子化信号可以避开产背景信号。因此,这是分析复杂基体样品,如生物样品、废水和海水等的有效方法。
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